Les Techniques de séparation pour les mélanges hétérogènes

INTRODUCTION                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                      

Les méthodes de séparation constituent la technique de séparation des composants d’un mélange pour permettre la préparation des corps purs. Les principales méthodes de séparation sont la séparation des phases d’un mélange HETEROGENE et la séparation des phases d’un mélange HOMOGENE.

       Vu l’intérêt fondamentale des méthodes de séparation, nous donnerons au terme de cette étude une autre méthode très importante et connue dans l’analyse et la séparation des constituants d’un mélange qui  n’est autre que la chromatographie.

Chapitre I: Les Techniques de séparation  pour les mélanges hétérogènes

 Séparation des phases d’un mélange hétérogène :

 On peut séparer les mélanges hétérogènes par des moyens physiques, il existe plusieurs techniques de séparation des mélanges. Les techniques les plus utilisées sont : la décantation, la centrifugation et la filtration.

La décantation

Définition :

La décantation est un procédé permettant la séparation de deux phases liquides  miscibles de densités différentes ; leur séparation s’effectue sous l’action de la pesanteur en les laissant  reposer. Dans la majorité des cas l’une des phases est aqueuse, l’autre organique. 

Appareils et Technique de décantation:

Au laboratoire, la décantation est le plus souvent réalisée dans une ampoule à décanter (décanteurs). Diverses formes d’ampoules sont représentées à la Figure1.

Figure1 : Divers modèle d’ampoule à décanter.     

Suite des opérations à réaliser pour mener à bien cette décantation :
 - fixer un anneau ouvert qui servira de support à l’ampoule à décanter,
- verser l’émulsion dans l’ampoule en utilisant un entonnoir, boucher l’ampoule avec son bouchon pour éviter l’évaporation du composé volatil,
- laisser reposer le mélange : les deux phases doivent se séparer,
- avant de soutirer la phase la plus dense déboucher l’ampoule pour que l’écoulement soit régulier, recueillir cette phase dans un bécher.

- identifier la nature de l’une des deux phases.          

Cette technique n’est pas rapide, pour accélérer le phénomène on peut faire tourner rapidement le récipient dans lequel se trouve le mélange hétérogène dont on souhaite séparer les constituants : cette technique s’appelle la centrifugation.  

La centrifugation

Définition :

La centrifugation est une opération de séparation mécanique, par action de la force centrifuge, de deux à trois phases entraînées dans un mouvement de rotation. On peut séparer deux phases liquides, une phase solide en suspension dans une phase liquide, voire deux phases liquides contenant une phase solide.

  Figure 3: schéma de la centrifugation               

                  Si on laisse reposer une suspension solide dans une phase liquide, on observe que les particules, sous l'action de la pesanteur et de la poussée d'Archimède, tendent à tomber vers le fond ou à remonter vers la surface selon leur densité et leur taille.

     On a donc eu l'idée de décupler le pouvoir séparateur du champ de pesanteur vertical en lui substituant un champ centrifuge radial. Il s'agit donc d'entraîner un appareil (la " centrifugeuse ") à grande vitesse, en rotation autour d'un axe. Son accélération, proportionnelle à la distance à l'axe de rotation, varie comme le carré de la vitesse.

            On peut agir sur plusieurs paramètres pour augmenter l'efficacité de la centrifugation :

• le diamètre des particules, en utilisant des floculants

• la différence de densité.

        • la viscosité du fluide, qui diminue avec l'élévation de la température.                             • la surface de base de la centrifugeuse.

     • la vitesse de rotation, qui laisse la plus grande latitude de réglage.

Après une décantation ou une centrifugation, les corps solides et liquides sont séparés mais dans un même récipient. La filtration va permettre de séparer physiquement le solide d'un liquide en faisant passer le mélange dans un filtre plus ou moins gros. Les corps solides (que l'on nomme résidus) sont piégés dans le filtre et le liquide (filtrat) est récupéré dans un récipient.  

 Exemple : Eau (faible densité) et farine (densité un peu supérieure

 La filtration

     Définition:

 La filtration est l’opération qui consiste à séparer les particules solides qui se trouvent dans un liquide. La masse à filtrer est versée sur un filtre qui laisse passer le liquide, mais retient les matières solides. Le liquide recueilli après la filtration constitue le filtrat.

Les applications les plus fréquentes de la filtration sont : 

l’élimination des impuretés insolubles, dans un milieu réactionnel à chaud ou à froid.  

l’isolement d’un solide qui se sépare par précipitation directement dans le milieu réactionnel ou dans un solvant de recristallisation.

Appareils et Technique de filtration :

L’appareillage consiste en un entonnoir Büchner ou un entonnoir Hirsch en porcelaine la  Figure 4 (a-b), dont la partie plate est perforée et sur laquelle on place le papier filtre. Il peut aussi être constitué d’un entonnoir en verre transparent dont la partie plate est en verre fritté de porosité variable, fine, moyenne ou grossière ; son emploi ne nécessite pas l’usage de papier filtre.

Figure 4 : Entonnoirs a) Büchner b) Hirsch en verre fritté c) .

 Deux techniques sont utilisées traditionnellement, la filtration par gravité et la filtration sous vide.

Ø La filtration par gravité :   

Dans une filtration par gravité, le liquide s’écoule librement sous l’action de son propre poids à travers le filtre. Ce dernier, placé sur entonnoir à tige courte et de large diamètre, est soit de forme conique, soit plissé. Toutefois si la solution est visqueuse ou gélatineuse, ou  encore si les pores du papier ont tendance à se boucher, il est préférable de filtres d’abord sur un tampon de coton hydrophile, de laine de verre ou de fibres d’amiante 

                                       

Written by Unknown

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